Динамика изменения содержания оксидов трития в воде

Рис. 1. Схематический план территории КГМСК. В левой части плана указано местоположения наблюдательный скважин, в которых производится проб отбор на измерения концентрации трития в воде в виде НТО.

                150мл исследуемой пробы помещали в колбу № 1, поз.2, рис.2, добавляли соль тиосульфата натрия и кальцинированной соды и осуществляет перегонку, отбрасывая первую и последнюю порции дистиллята. Среднюю фракцию перегнанной пробы (приблизительно 50мл, будем считать их исходным раствором) использовали для дальнейшего исследования.

                В пробу  №1.1. переносили 5 мл исходного раствора и добавляли 5 мл дистиллированной воды и 10мл сцинтиллятора Ultima Gold, принимаем эту пробу за нулевою. В пробу № 1.2. перенесли 10 мл исходного раствора, добавили 10 мл дистиллированной воды и 1,4 грамма Сорбента №1. В пробу № 1.3 перенесли 10л исходного раствора, 10 мл дистиллированной воды, 1грамм Сорбента №2. В пробу № .1.4 влили 10мл исходного раствора, 10мл дистиллированной воды, 1.45 грамма Сорбента №1, 1.5 грамма Сорбента №2. В пробу № 1.5. влили 10 мл исходного раствора 10 мл дистиллированной воды, 3мл раствора меланина 1%го. В пробу № 1.6. влили 4,6мл исходного раствора, 15.4 мл дистиллированной воды, 0,65 грамма Сорбента №1, затем добавили 0,85 грамма Сорбента №2 и 1мл раствора меланина 1%-го. Пробы №№1.2-.1.6. перемешивали на магнитной мешалке в течение 3-х часов, затем около одного часа отстаивали при комнатной температуре с целью гравитационной седиментации. После осветления раствор в пробах №№ 1.2.-1.6., их подвергли дистилляции по методику описанной в Национальном стандарте Украины,  указанном ниже, в каждый  из них добавили сцинтиллятора и измерили концентрацию оксидов трития. Данные измерений представлены в таблице №1.

                Измерения бета-активности тритий содержащих проб воды проводились на жидкостно - сцинтилляционном анализаторе Tri-Carb 3100 TR/SL фирмы Perkin Elmer после специальной подготовки проб. Принцип действия прибора состоит в том, что он регистрирует излучения в видимом диапазоне длин волн, которое образуется в результате взаимодействия бета-частиц трития со сцинтиллятором.

                Интенсивность свечения сцинтиллятора в значительной степени зависит от чистоты подготовленного  образца  пробы для измерения. Это требует тщательной очистки пробы от каких-либо примесей, которые могут уменьшать интенсивность излучения сцинтиллятора, т.е. тушить флуоресценцию образца. Примеси в пробе могут быть органическими или не органическими. Неорганические примеси могут быть удалены из пробы простой ее дистилляцией с дефлегматором или на ректификационной колонке. Органические примеси при этом, как правило, попадают в измеряемый раствор с водяным паром.  Поэтому нужна дополнительная химическая очистка исходной пробы. Это достигается либо как можно более полным окислением, либо восстановлением органических примесей в пробе.

                С целью восстановления органических примесей и переведением их в нелетучее при дистилляции состояние  пользуются сильным восстановителем – тиосульфатом натрия Na₂S₂O₃ в слабощелочной среде, которую создают с помощью кальцинированной соды Na₂CO₃, согласно методике, которая изложена, а Национальном стандарте Украины «Захист від радіації» Визначення об’єму активності тритію. Метод відрахування сцинтиляцій у р.ідкому середовищі (ISO 9698:1989, IDT) LCNE ISO 9698-2001”.

Из скважин были отобраны первичные пробы, как правило, содержащие большое количество взвесей  ржавчины и органических компонентов. Поэтому отобранные образцы были дополнительно подготовлены для корректного измерения концентрации трития. Схема оборудования для приготовления пробы показана на рисунке 2. Отобранная проба заливалась в колбу №1, поз(2), установленную на электронагреватель(1). Для успокоения процесса кавитации при кипении раствора(3) в него помешали кусочки керамики(4). Пар отделялся от аэрозоля  раствора дефлегматором(5), через насадку Вюрца  поступает в прямоточный холодильник(9) и, после конденсации пара, воды через аллонж поступает в приемную колбу №2 (11), где накапливается перегнанный раствор(12). Из этого раствора пипеткой аликвотный объём V₁ отбирается в 2-мл виалу и смешивается с V₂ жидкого сцинтиллятора Ultima Gold интенсивного взбалтывания пробы виалу оставляют на 20-30 минут в темноте для того, чтобы уменьшить наведённую от дневного или искусственного света люминесценцию. Перед этим протирали поверхность пластиковых виал слегка увлажнённой марлей для снятия статического электричества. Готовая проба поступает на измерение в анализатор Tri-Carb 3100 TR/SL. Измерения одного образца на радиометре проводили на протяжение 10-15 минут, в зависимости от его бета-активности. После измерения анализатором активности трития в аликвотном объёме V₁ пробы производятся вычисления активности трития в исследуемом растворе в виде НТО с учетом величины V₁

Рис.2. 1-электронагреватель, 2-колба №1 КН-3-250, 3- растворенная навеска, 4-антикавитатор, 5- дефлегматор, 6-стеклянные шарики, 7- насадка Вюрца, 8-пробка массивная, 9-холодильник Либиха, 10-Алонж, 11- колба №2, КН-3-250, 12- готовая проба

Таблица №1. Процент поглощения окиси трития в зависимости от параметров сорбента

В результате:

1) Задействованный меланин в объёме 3 мл 1% раствора, показал поглотительные свойства меланина в 50-60 раз выше исследуемых сорбентов. Растворимый меланин обладает уникальным свойством дезактивации тяжёлой Воды в Воде. 

2) При смешивании всех 3-х образцов результат получился негативным и равен нулю, что соответствует  чистой пробе после перегонки по указаному  ГОСТу, без сорбента, объёмом 10мл.

3) При увеличении количества меланина МЫ сможем наблюдать увеличение сорбционной способности в борьбе с очисткой и переработкой Тритиевой воды.

Начальник ЦСРБ и ООС

ГК «УкрГо «Радон»                                                                                                                     В.Г. Евдокимов

Начальник РЛ ЦСРБ и ОСС

ГК « УркГО «Радон»                                                                                                                   В.П. Старый